Et Differential Scanning Calorimeter (DSC) er et sofistikeret analytisk instrument, der bruges til at måle varmestrømmen ind eller ud af en prøve som funktion af temperatur eller tid, mens den udsættes for et kontrolleret temperaturprogram. Det er et af de vigtigste værktøjer inden for termisk analyse.
Kerneprincip
Det grundlæggende princip er sammenlignende måling. DSC'en opvarmer (eller afkøler) samtidigt en prøve og en inert reference (ofte en tom gryde eller et materiale uden termiske overgange i temperaturområdet) under identiske forhold.
Den måler forskellen i varmeflow (eller effekt), der kræves for at holde både prøven og referencen ved samme temperatur. Når prøven gennemgår en fysisk eller kemisk ændring, der absorberer varme (endotermisk) eller frigiver varme (exoterm), skal instrumentet tilføre eller fjerne ekstra energi for at opretholde temperaturbalancen. Denne differensvarmestrøm registreres som en funktion af temperatur eller tid.
Nøglekomponenter
Ovn: Opvarmer (eller afkøler) prøven og referencen med præcis kontrol.
Prøve- og referenceholdere (digler/pander): Små pander (normalt lavet af aluminium, platin eller keramik), der holder materialerne.
Temperatursensorer: Mål temperaturerne på prøven og referencen.
Heat Flow Measurement System: Kerneteknologien (forskellig mellem de to hovedtyper).
Atmosfærekontrol: En rensegas (oftest nitrogen eller argon) strømmer gennem systemet for at sikre et stabilt, ikke-reaktivt miljø.
To hovedtyper af DSC
Varme-Flux DSC: Prøven og referencen sidder på en enkelt, termisk ledende disk. Temperatursensorer måler temperaturforskellen (ΔT) mellem dem. Denne ΔT er proportional med varmeflowforskellen. Den er robust og almindeligvis brugt til rutineanalyse.
Strøm-kompenseret DSC: Prøven og referencen har separate, identiske mikro-ovne med individuelle varmelegemer og temperatursensorer. Systemet justerer løbende strømmen til hver varmelegeme for at holde prøven og referencen ved samme temperatur. Det målte signal er forskellen i den leverede strøm. Det kan opnå hurtigere svartider og højere opløsning.
Hvilke oplysninger giver en DSC? (Fælles output)
Resultatet er et termogram – et plot af varmeflow (mW eller J/s) på Y--aksen versus temperatur (grad eller K) eller tid på X--aksen.
Toppe og afvigelser i kurven svarer til termiske hændelser:
Endotermiske toppe (nedad, efter konvention): Energi absorberes af prøven.
Smeltning, Fusion
Glasovergang (Tg) – fremstår som en trinvis ændring i varmestrømmen, ikke en top.
Fordampning
Nedbrydning (nogle typer)
Eksotermiske toppe (opad): Energi frigives af prøven.
Krystallisation
Oxidation (f.eks. OIT - Oxidationsinduktionstid)
Hærdning af polymerer
Visse kemiske reaktioner
Nøgle målbare egenskaber
Glasovergangstemperatur (Tg): Midtpunktet af trin-ændringen, hvilket indikerer polymerblødgøring.
Smeltetemperatur (Tm) og entalpi (ΔHm): Toptemperatur og areal under toppen (energi).
Krystallisationstemperatur (Tc) og entalpi (ΔHc).
Varmekapacitet (Cp).
Renhedsanalyse (af lægemidler og finkemikalier).
Oxidativ/termisk stabilitet (f.eks. OIT).
Hærdningskinetik af harpikser og kompositter.
Polymorfi i lægemidler og fødevarer.
Fasediagrammer af legeringer og blandinger.